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现场快速确定土壤中是否含有重金属的方法

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人气:-发表时间:2016-05-13 11:42【

一、     前言

土壤既是自然环境的构成要素,又是农业生产重要的自然资源。随着城市化进程及工业的迅速发展,重金属、化学农药等污染物通过污水灌溉、大气烟尘沉降、垃圾掩埋处理等各种途径进入土壤。土壤中的重金属因不被微生物降解,不易移动,故会不断积累,造成严重污染,并可通过植物吸取进入食物链,造成农产品安全质量隐患,危害人类健康。因此,对土壤中重金属进行监测,已成为环境保护的重要工作。要如何才能快速确定土壤、沉积物、固体废弃物等中是否含有重金属,从而避免盲目取样带来人力物力的浪费呢?X射线荧光光谱法具有无需样品制备,同时多元素测定、分析速度快、重现性好和无损检测的特点,已成为土壤现场快速监测、快速筛分的重要也是有效的工具。

二、             X射线荧光光谱仪

X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品,产生X荧光(二次X射线),探测器对X荧光进行检测。

受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器App将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:

λ=K(Z− s) −2

式中K和S是常数。

而根据量子理论,X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为:

E=hν=h C/λ

式中,E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速。

因此,只要测出荧光X射线的能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。


一、仪器

1、 SPECTRO xSORT手持式能量色散型X-射线荧光光谱仪(德国斯派克生产,广州仪德代理),如下图:

手持式光谱仪

四、样品的测试

1、 开机。

把电池按照正确的方向安装好。按仪器底部的电源开关键“9”。两边指示灯亮启动。

输入密码:8920

待仪器稳定后(检测器冷却器到低于  -15°C后),在状态栏,在显示器“6”出现“测量准备好”,方可进行测试。 

2.测试。

A、选择测试任务:点屏幕左下方图标,进入任务。点击相关任务后,再点击“加载”,即可。注明:环境分析程序Environmental screening

轻元素分析程序 Light element Calibration 

B.在点击屏幕右下方的V键,即可进入测试界面

C、把土壤样品放入样品杯,垂直对准样品,常按电池中间的扳机,直至100%完成,放手。即可,如下图:

手持做土壤分析

手持式光谱仪显示屏

a.如要输入样品名称,在测试前点点击屏幕右下方的回车键,输入

b.如出现检测器制冷关闭,需要轻按扳机,直至出现“测量准备好”,方可进行测试。 

3.校准。

每周至少一次点击屏幕左下方图标,再点击ICAL,把仪器对准金属防护板,即可进行校准

4.打印数据。

点击屏幕左下方图标,再点击结果,在XML格式下选中要打印的样品,按打印即可打印出来的PDF文档保存在My Device-Storage Card-Program Files-Xsort-Results-PDF

5.取出数据

点击屏幕左下方图标出现关机键手持光谱仪开机键,点击,再点退出。进入上述路径。COPY到Hard DISK 

6. 关机

点击屏幕左下方图标出现关机键手持光谱仪开机键,点击,再点关闭,至两边指示灯关闭,拔出电池,即可。

  

注意事项:

  1.不能对空开扳机

  2.经常关注保护膜是否脏破,及时更换

  3.同一样品名称,不要连续打超过20次,要及时刷新

  4.电池需要交替使用


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