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石墨消解仪——土壤的消解(国标法)

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人气:-发表时间:2016-03-09 15:23【

土壤的消解(国标法)

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。

1. 方法概要

1.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HClO4)和可溶性的盐酸(HCl)被消解。

1.2 样品被蒸发到预设的量。

1.3 于样品中加入双蒸水且在消解管中将体积定容到25ml,待分析。

2. 样品类型

  土壤样品   重量:0.5g

3. 试剂

本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯

3.2 硝酸(HCO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

3.3 硝酸溶液,1+5:用3.2配制

3.4 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL

3.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯

4. 消解步骤

4.1 将样品混合至均质。

4.2 于分析天平称取样品0.5g(精确到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。

4.3加入少量水(约1ml)润湿样品。

4.4加入10mL盐酸,然后放置样管于DS-360任何消解孔中,盖上表面皿,并在150℃回流60分钟。

4.5 从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入15mL浓硝酸。在消解管上放置表面皿,然后将消解管放回到DS-360消解仪中。

4.6 回流60分钟。然后拿掉表面皿将样品蒸发到5mL。

4.7从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入5mL氢氟酸并加热分解氧化硅及胶状硅酸盐。

4.8 将消解管取出,冷却至室温,加入5mL高氯酸,升温至190℃消解至近干,冷却后加入1mL硝酸,然后用双蒸水定容至25mL待分析。

5.参考文献:

1.中华人民共和国国家标准GB/T17141-1997土壤质量 铅、镉的测定


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