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光电光谱(直读光谱)分析中的四类“标样”

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人气:-发表时间:2015-09-01 14:59【

1、 标准样品(Standard Sample):光谱定量分析是一种相对分析方法,必须使用含量经过精确标定的样品来制作校准曲线(Calibration Curve)或工作曲线(Work Curve),以确定分析样品(Unknown Sample)的含量,这种含量经过精确标定的样品一直被光谱分析工编辑称为“标准样品”,简称为“标样”(或“标钢”),其正规名称是 “标准(参考)物质”(Conference Materials),又简称为“标物”。光谱定量分析的标准样品都是成套的,用于金属样品光电光谱分析的标准样品一般是块状或棒状,其基本要求是:分析元素分布均匀,化学成份可靠;组织结构、尺寸、加工方法等要与分析样品基本一致,不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷,并经过均匀度检查符合要求;一套标准样品分析元素含量要有一定梯度,含量范围比要求分析的含量范围稍宽。各国的“标准物质”的研制都是严格管理的,获得国家权威部门认可的标准物质一般是公开销售的。标准物质的详细常识和行情可到“中国标准物质网”咨询。为了同下面要讲的几类标样相区别,分析工编辑常把建立校准曲线的标准样品常称为“校准标样”(Calibration Standards or Calibration Samples)或“工作曲线标样”。 

 

2、 标准化样品(Standardization Sample):用“持久曲线法”进行光谱定量分析,仪器参数漂移不可避免要引起工作曲线漂移,需要通过“标准化”(Standardization)来调整。标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品,有的资料里又有 “校正标样”(Setting-up Samples)、再校准标样(Recalibration Samples)等名称。其基本要求是:组成和结构均匀稳定,目标元素的含量有特定要求,但不必有准确的标定值。用于低端的标准化样品的光强值尽可能接近相应元素校准曲线的低端值,用于高端的标准化样品的光强值尽可能在相应元素校准曲线的中高端范围。标准样品可以用作标准化样品,但要为尽可能多的元素选取数目尽可能少的标准化样品是个难题。标准化样品应该在作校准曲线的同时测光以确定初始数值,若要使用仪器“随机”所带的校准曲线,必然需要仪器商提供相应的标准化样品。标准化样品是可以更换的,但必须在旧的标准化样品用完之前试验确定新的标准化样品的测光值。

3、 监控样(Control Sample):光谱分析的自动化程序中,用于监控仪器的漂移程度,把握恰当的标准化操作(Standardization)时机,从而保持仪器正常工作状态的试样。通过数理统计分析确定监控样监控的目标元素测定值的上、下限,按设定的时间间隔(一般比两次标准化的间隔短)分析监控样,若目标元素的测定值超出界限,则报警提示进行相应的标准化操作;用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值,若合格则标准化有效。用人工方式也可以使用监控样,使日常标准化操作更合理,并可减少标准化样品的日常消耗。 

 

4、 “内控样”或“类标准化样品”(Type Standard Sample):“内控样”源于“控制试样法”所用的“控制试样”。起初在摄谱法中是用一控制样品和分析样品一起摄谱,以确定工作曲线的移动位置;后来有人提出用简单的合金或二元合金做出工作曲线,用控制试样确定复杂合金的一个坐标点,通过此点平行做出复杂合金的工作曲线,进而发展为用较少种类的标钢作多钢种的分析方法。现在光电光谱分析中的 “内控样”,主要用于修正分析样品与“校准标样”之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差。“内控样”是我国光谱分析人的习惯称呼,国外人士称为Type Standard Sample,直译过来就是“类型标准化样品”,简称为“类标”(Type Standard)。其基本要求是:组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致(若不一致就难以达到"校正"的目的),元素含量要有准确的定值。内控样一般由本单位自行研制。分析组成复杂样品或新钢种又没有合适的标样作工作曲线时,内控样修正法是比较简捷的办法。但在日常分析中长期使用内控样又比较烦琐。其实,如果消除了“末知样”与“工作曲线标样”之间组织结构差异的影响,又正确校正了共存元素干扰,内控样是可以少用甚至不用的。

控制样(Control Samples)要求结构、成份均匀,如果监控某一曲线(或某一规格的材料),其中的被监控元素的浓度,对应于曲线(或该规格的材料含量)的上中段,需要浓度定值,更要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的分析值的允许范围,这些测定应该在所用的仪器上进行。如果监控某一曲线,好用标准样品作控制样;如果是监控某一规格的材料(生产分析),可以用组织结构类似的样品自制,降低运行成本。控制样(Control Samples)更注重的是允许的“浓度范围”。同一只控制样(Control Samples)可用于监控几个不同元素。


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