136-0903-6105

热门关键词:便携式光谱仪价格光谱仪价格光谱控样品牌铝合金标样

仪德流程快准保障及时交货
当前位置:腾博官网诚信本专业 » 仪德科仪资讯中心 » 徕卡金相显微镜技术文库 » 对微粒污染进行清洁度分析

对微粒污染进行清洁度分析

文章出处:责任编辑:查看手机网址
扫一扫!对微粒污染进行清洁度分析扫一扫!
人气:-发表时间:2018-05-10 16:42【
金相显微镜测颗粒

很多行业所制造的设备、产品及其部件对污染都是极其敏感的,它们对于清洁度有着非常严格的要求。因此,人们追求具备自动颗粒分析功能的测量系统,对产品和部件的清洁度进行定量检验,从而满足汽车制造业、航空、微电子、制药和医疗设备等行业的要求。


颗粒是主要污染物:工业领域对清洁度提出要求

针对交通运输(汽车/卡车、航空/航天、铁路)、微电子(集成电路、印刷电路板、半导体),以及医疗卫生(制药和医疗设备)等行业所生产的污染敏感型产品及其部件,为提高其性能、可靠性并延长使用寿命,人们对这些产品及其部件的清洁度提出了非常严苛的要求。


污染类型及其产生的过程


污染存在几种基本类型 :


 

微粒污染

无生命或无机物,包括制造过程产生的残留物,例如,磨损或研磨产生的颗粒物,以及当地大气中的灰尘,或者有生命或有机物,包括细菌、真菌、孢子、蜕皮的鳞片或细胞碎片

 

分子污染

无生命或无机膜,包括制造期间添加剂中的残留物,例如,低温润滑剂或防腐剂,或者指纹。

2.jpg

(a)

2.jpg

(b)

2.jpg

(c)

2.jpg

(d)

2.jpg

(e)

2.jpg

( f )

不同类型污染的图像:a) 生产过程中产生的残留物;b) 灰尘;c) 孢子;d) 细菌;e) 无机或有机膜;以及 f) 指纹。


探讨微粒污染,旨在确定清洁度水平,以及检验颗粒清洁效果。


影响产品及其部件清洁度的因素


 

人员、物流、耗材和工艺

对生产具有清洁度要求的产品及其部件的生产商来说,存在特定的因素会对产品的清洁度造成影响。这些因素包括用于生产的洁净室计数、物流的设计和规划、员工的行为,以及生产所用的设备、材料和工艺的类型

2.jpg
 

清洁系统的效果

问题来了:清洁系统如何发挥作用呢?遗憾的是,这个问题并没有统一答案。清洁系统所达到的清洁度水平取决于三个主要因素(参见图 3 示意图):

●清洁方法或工艺;

●污染的类型和程度;

●必须清洁的物件属性;及其材质、形状和表面状况(粗糙度等)。

在清洁程度应视具体情况而定的情况下,例如,该领域或行业的惯例存在疑问,或者应客户或用户的特别要求,必须检验清洁效果。

2.jpg

方法和规程


确定产品清洁度


 

清洁度和清洁工艺评估

在产品部件接受清洁工艺的前后,对微粒污染进行清洁度评估,可以选用以下两种方法完成该项作业:直接法或间接法 [1]。


直接法包括对表面进行直接检测,无需提取或转移颗粒物,一般采用光学或电子显微镜技术完成检测。直接分析的优势是不会损失样品,无需进行提取操作。但是,这种方法也存在劣势,即只有反差充分的颗粒,才能轻松地从基质中分辨出来,而且对结构复杂的部件并不实用。


间接法包括从正在接受检测的表面提取或转移颗粒,一般在液体或气体介质中完成分离,脱附,随后利用分析系统进行评估。间接法的优势是,对结构复杂的部件非常实用,并可以检查整个部件,但劣势是提取步骤期间会产生颗粒损失,提取工艺会导致成本增加,而且操作期间还必须保证非常洁净的工作条件,以免交叉污染。

●针对交通运输业的清洁度分析;VDA 第 19 部分,以及 ISO 16232

●针对汽车制造业,业内已经形成了一项惯例:即遵守 VDA 19 [3] 和 ISO 16232 [4] 对产品零部件微粒污染定量测定的相关规定。采用不同的提取法可以清除部件表面的颗粒污染,例如,超声波降解、压力冲洗、功能测试台、搅动,随后转移到膜过滤器上,例如,通过过滤提取液将其转移到膜过滤器上。在分析阶段,根据粒径大小和材质属性,采用不同的技术来评估颗粒,例如,光学显微镜、扫描电子显微镜 (SEM),或 X 射线能量色散谱 (EDS)。清洁度分析的步骤如图 4 所示。颗粒分析技术对比参见图 5。

2.jpg

针对颗粒分析的图像产生方法:信息量和先决条件


如果采用图像产生方法进行颗粒分析,那么,光学显微镜技术无疑是使用最普遍的技术。为满足清洁度检测方面的要求,相比其他方法,光学显微镜是成本最低且分析速度最快的仪器之一。SEM/EDS 通常用于深度研究,例如,成因研究,这类研究需要更详细的数据信息,例如,颗粒的元素组成。

2.jpg

在颗粒检测方面,显微镜的光学分辨率是限制因素。光学系统本身无法分辨颗粒,因为它的尺寸低于分辨率阈值,所以无法识别颗粒的细节部分。物镜透镜的分辨率 (R) 取决于照射样品的光波长 (λ) 和透镜 (NA = n·sinα) 的数值孔径:

2.jpg

其中,n 是物镜透镜所浸入的介质折射率,α是进/出物镜透镜最大光锥的半角(参见图 6)[5]。

2.jpg

为精确检测颗粒,膜滤光片背景相对的颗粒亮度反差必须充分满足检测的需要。一旦通过明确的灰度值设定阈值后,即可通过二值化对图像中记录的颗粒进行分析(参见图 7)。举个极端的示例:如果白色背景上的颗粒也是白色的,就难以查找用于识别颗粒的灰度值,因而也就无法实行自动分析了。

2.jpg
2.jpg
2.jpg

图 7a–c:(a) 过滤器上颗粒的光学显微镜图像,(b) 橘/红色突出显示的斑点,灰度值低于设定阈值,展示检测到的图像颗粒区域。以下图像为显示像素数和灰度值关系的柱状图 (c),灰度级如下所示。柱状图的高峰值与滤光片背景灰度值相对应。灰度值(左侧)低于二值化阈值(红线)的图像所有区域将被记录为颗粒。

应用示例

通过 Leica DM2700 M 复式显微镜和 Leica Cleanliness Expert App使用 Leica Cleanliness Expert 系统完成颗粒分析,该系统能够实现可靠检测和分析的最小粒径为 5 μm。


监测当地环境中的颗粒沉积现象


很多污染敏感产品对生产环境的要求非常高,此类产品必须在达到一定空气清洁度的洁净室中生产。仅通过粒子计数器监测大气尘埃粒子,无法对当地环境中的颗粒沉积水平作出明确定论。颗粒的来源多种多样,通常与人员/员工、物流作业流程、包装、耗材以及生产过程密切相关。将 10 块沉降板放在关键过程位置,以便对清洁生产环境中的沉积物污染进行量化。沉降板会将沉积物颗粒收集在胶带上。沉降板经过七天暴露后,可以用一台光学显微镜进行评估。


图 8 显示了 10 块沉降板的颗粒分析结果。图 8 的图表清楚地展示了测量位置的颗粒计数较高。通过不同部分进行额外分类,例如,形态或反光度,从而确保清楚辨别纤维和反光颗粒物。

2.jpg

可能引起损坏的颗粒表征


针对汽车制造业的很多产品部件,也存在诸多微粒污染相关的要求。根据部件的不同,有些颗粒可能是关键的,可能会引起损伤。在很多情况下,甚至还要进行其他测试,以便系统性地检测粒径不同颗粒所造成的损坏。针对这些测试,还需要尽可能设定具有适度明确形态的颗粒。为对上述颗粒进行表征,通过自动App分析和其他手动分析检测长度和宽度,从而对颗粒进行高度测定。针对高度测定,人们研发了一台配备物镜透镜(带低景深)的光学显微镜。聚焦滤光片背景中的一个点,随后聚焦颗粒的最高点,可以根据 z 值差异检测颗粒高度。


图 9 展示了通过上述分析获得的标准化颗粒表征结果。

2.jpg
2.jpg

清洁法功效


未清洁和已清洁部件的对比

通过对比未清洁和已清洁部件的清洁度分析结果,对清洁法功效进行检测,未清洁和已清洁部件都必须采用间接检验工艺进行处理(参见图 10)。图 10 的结果展示了清洁法显著降低了产品部件表面上的颗粒(粒径范围在 50 µm 至 600 µm 之间)数目。

2.jpg

总结和结论

经过实践证明,清洁度有助于通过检验多样化产品或不同行业的产品部件,从而提升产品质量。目前,清洁度分析在汽车制造业中扮演了重要角色,该行业对部件清洁度分析设定了国际化标准。本文对清洁度检验技术进行了探讨,使用涉及颗粒分析的定量方法可以确定清洁度水平。可以采用直接法对部件表面进行检测,该法无需提取颗粒物;亦可采用间接法,从部件表面提取颗粒物,完成检验。


在本文中,仅讨论了适用于清除微粒污染的间接检验过程。通常采用光学或电子显微镜技术进行颗粒评估。本文的讨论成果卓有成效,展示了使用光学显微镜的间接清洁度检验过程,实现颗粒分析。通过间接过程可以检验产品清洁过程的效用(即此项清洁过程实现产品部件特定清洁度水平的能力)。


相关资讯

XML 地图 | Sitemap 地图