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等离子体光谱仪ICP-OES的保养工作

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人气:-发表时间:2016-04-22 14:36【


等离子体光谱仪是大型精密仪器,除了每周不开氩气,开主机预热一次,注意控制环境温湿度等条件外,还有哪些你不知道的注意事项?把矩管、雾化器、雾化室清洗过,泵管更换,循环冷却水更换,提前预热,点火前,尽量让光路和气路充满载气,然后呢?。。。。。。请看下文! 

 

首先你需要知道:ICP-OES的应用范围

ICP-OES的应用范围

日常分析前后的注意事项


1.检查氩气是否充裕,输出压力为0555Mpa~0.8Mpa

2.检查shear Gas 输出压力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa

氩气是否充裕

3.检查蠕动软管是否正常,如有变形及老化现象时请更换;

4.定期检查清洁蠕动滚轴,使用干净的湿布清洁蠕动滚轴,避免任何化学药品残留;

5.安装样品及废液的蠕动软管时,请注意蠕动的方向,确定样品进入混合室与废液排出;

6.检查水循环器温度设定与输出水压,温度设定于20℃,输出水压为45~60Psig

 

7.分析样品前,将样品毛细管放入去离子水内,电源开启预热十分钟;

8样品扥洗完成后,请不要关闭电源,使用2%~5%硝酸冲洗进样系统3min,再使用去离子水冲洗5分钟,避免样品污染残留进样系统;

9每日分析完毕时,请将蠕动软管松开,这样可以延长使用时间,不要将样品毛细管放置于容器内,避免虹吸至喷雾混合室内。

 

每天、每周、每月、每半年、每年都要做的事情

 

每日维护  

a. 每次开机前应检查循环水水位、水温、水压和氩气瓶压力、输出压力,确保满足分析要求。

b. 每次点火前应确保炬室门锁紧杆完全到位、所有管路连接处紧密不漏气,以免出现点火问题或较差分析结果。 

c. 每次熄灭火前应吸喷去离子水5min10min,清洗雾化室、管道及炬管内残留的溶液,保持雾化室、管道及炬管的清洁。若分析有机试样,必须将雾化室拆下来清洗并晾干。 

d. 每次分析完毕应将蠕动泵管从蠕动泵上放松,并将蠕动泵压臂松开,以延长蠕动泵管的使用寿命。若泵管已失效,应及时更换。 

e. 每次使用完仪器应做好仪器的卫生保洁工作。

 

每周维护     

a. 炬管、炬管隔离帽和专用猪嘴清洗:清洗炬管、炬管隔离帽可直接用清水洗去上面的盐份;若有其它沉积物可将其浸入王水中一晚上后用清水冲洗干净;若还有王水清洗不掉的污物可用2%的氢氟酸清洗,每隔五分钟须检查一次,直至污物被清洗干净,然后用清水冲洗(但反复使用氢氟酸清洗炬管、炬管隔离帽,终会导致其破裂,应尽量少用)。用清水清洗完后都应晾干方可使用。专用猪嘴上的污物可用稀洗涤剂溶液(如TritonX-100)清洗,后用去离子水冲洗干净,晾干使用。 

b. 重新安装炬管,应做炬管准直。

c. 检查废液瓶,所盛废液超过一半应清空。

d. 做好仪器及相关设备、环境的卫生保洁工作。

 

每月维护  

a. 雾化室清洗:可使用稀洗涤剂溶液(如TritonX-100)于超声波清洗池中清洗。若运行有机溶液,应用乙醇冲洗,再用水冲洗。雾化室内表面有一层涂层,不要接触该表面,保证废液能均匀排出。 

b. 检查循环水机水位,必要时应补充。

c. 检查液氩瓶压力,及时更换液氩。 

d. 冷风入口过滤器清洗:可用吸尘器将其上灰尘清除干净;若有油污可用中性洗涤剂清洗,然后晾干使用。 

e. 检查检测器吹扫干燥剂过滤器,当内部干燥剂有1/4变为粉色时应更换或将其烘干。 

f. 波长校正每月一次,若App重新安装也需进行。

 

半年维护 

水过滤器清洗:可用中性清洗剂清洗其过滤器芯,然后用水冲洗干净。

同时检查循环水机内水的洁净度和水位,必要时应更换或补充。

 

每年维护  

检测器吹扫0.1um微粒过滤器每12个月应更换一次,用于除去气体中的微粒。

 

其它 

a. 多色器吹扫分子筛过滤器使用寿命为12001500小时,超过时应及时更换。 

b. 检测器吹扫活性炭过滤器使用寿命为15001750小时,超过时应及时更换。

 

想要仪器寿命长?这些不可不知!


  ① 开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机。

  ② 就是平时没有样品可测时,好保证每周开一次机,运行半个小时到一个小时,如果一年甚至更长时间从来不开机,基本上仪器就得大修。长时间没开机时,开机前一定要检查气、电等是否符合相关条件。

  ③ 每次作完实验,一定要把样品、标准等溶液远离仪器,减少挥发对仪器的腐蚀。

 使用循环水冷的仪器,一定要用蒸馏水防止结垢。

 

针对性的维护保养

 

1、对气体控制系统的维护保养

  ① 氩气的纯度

  等离子光谱仪所用氩气的纯度要使用使用高纯氩气,一般要49以上,氩气不纯会造成点不着火或ICP熄火。

  ② 气流稳定

ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。第二,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太利害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。


2、对进样系统及炬管的维护

  ① 雾化器

  是进样系统中精密,关键的部份,需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,如果不及时清洗,会造成雾化器堵塞,每次测定完以后,关机之前要把吸管放进稀酸溶液清洗一会。雾化器堵塞以后,要用手堵住喷嘴反吹,千成不要用铁丝等硬物去捅。

  ② 炬管

  每次安装炬管,位置一定要装好,防止炬管烧掉,作样时尤其是高盐份样品,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,甚至会造成熄火。因此,要定期用酸洗,水洗,后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。长时间不清洗炬管,会造成很难清洗干净的现象。

  ③ 氢氟酸介质

  由于雾化器和炬管以及雾室都是玻璃或石英,所以在进氢氟酸介质的样品时一定要赶氢氟酸,或者更换耐氢氟酸系统,不然,你的进样系统的寿命会大大的缩短,尤其是雾化器和雾室,强的一个实验室,就用普通进样系统进氢氟酸介质的样品,一年买了30个雾化器,10个雾室,还好他用的是国产仪器,配件比较便宜。


仪器点检不要错过

 

仪器需点检的部位:   

 

a. 炬管、炬管连接管路、炬管隔离帽子及专用猪嘴 b. 雾化室及雾化器  c. 蠕动泵、蠕动管及毛细管 d. 废液排出管及废液瓶 e. 氩气瓶及压力  f. 循环水机水位、水温、水压和水过滤器 g. 冷风入口过滤器 h. 多色器吹扫分子筛过滤器  i. 检测器吹扫干燥剂过滤器、分子筛过滤器及0.1um微粒过滤器 j. 炬管准直及波长校正。

 

 

附资料:ICP-OES法测定用---标准溶液的配制

 

1.1      Ag.Al. Ba.Bi.Ca.Cd.Co.Cr.Cu.Fe.Ga.K. Li.Mg.Mn.Na. Ni.Pb.Sr. Zn混合标准溶液[ρ(B)=1000μg/mL]

1.2      As标准溶液[ρ(As)=1000μg/mL]

1.3      La标准溶液[ρ(La)=1000μg/mL]

1.4      Mo标准溶液[ρ(Mo)=1000μg/mL]

1.5      Nb标准溶液[ρ(Nb)=1000μg/mL]

1.6  S 标准溶液[ρ(S)=1000μg/mL]

1.7      Sb标准溶液[ρ(Sb)=500μg/mL]

1.8      Sc标准溶液ρ(Sc)=1000μg/mL]

1.9      Sn标准溶液[ρ(Sn)=500μg/mL]

1.10    Ta标准溶液[ρ(Ta)=1000μg/mL]

1.11    Te标准溶液[ρ(Te)=1000μg/mL]

1.12    Ti  标准溶液[ρ(Ti)=1000μg/mL]

1.13     V  标准溶液[ρ(V)=1000μg/mL]

1.14    W  标准溶液[ρ(W)=1000μg/mL]

1.15    Y  标准溶液[ρ(Y)=1000μg/mL]

1.16    Zr标准溶液[ρ(Zr)=1000μg/mL]

1.17    混合标准工作溶液

1.17.1   Ag.Al. Ba.Bi.Ca.Cd.Co.Cr.Cu.Fe.Ga.K. Li.Mg.Mn.Na. Ni.Pb.Sr. Zn混合标准溶液[ρ(B)=100μg/mL]:  移取10mL混合标准溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸,用水稀释至刻度。

1.17.2   Ag. Ba.Bi.Cd.Co.Cr.Cu. Ga. Li. Ni.Pb.Sr. Zn混合标准溶液[ρ(B)=5μg/mL]: 移取5mL混合标准溶液(1.17.1)于100mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.3   Ag. Ba.Bi.Cd.Co.Cr.Cu. Ga. Li. Ni.Pb.Sr. Zn混合标准溶液[ρ(B)=1μg/mL]: 移取1mL混合标准溶液(1.17.1)于100mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.4   Ag. Ba.Bi.Cd.Co.Cr.Cu. Ga. Li. Ni.Pb.Sr. Zn混合标准溶液[ρ(B)=0.25μg/mL]: 移取5mL混合标准溶液(1.17.2)于100mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.5   Al.Ca.Fe.K. Mg.Mn.Na混合标准溶液[ρ(B)=250μg/mL]:  移取25mL混合标准溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.6   Al.Ca.Fe.K. Mg.Mn.Na混合标准溶液[ρ(B)=100μg/mL]:  移取10mL混合标准溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

 

 

1.17.7   Al.Ca.Fe.K. Mg.Mn.Na混合标准溶液[ρ(B)=100μg/mL]:  移取2mL混合标准溶液(1.1)于100mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.8   ρ(La)=100μg/mL、ρ(Se)= 100μg/mL、ρ(Sn)=50μg/mL、ρ(Te)=100μg/mL、ρ(V)=100μg/mL、ρ(Y)=100μg/mL、ρ(Zr)=100μg/mL。分取

10mLLa标准溶液(1.3)10mLSe标准溶液(1. 18)10mLSn标准溶液(1.8)10mLTe标准溶液(1.11)10mLV标准溶液(1.13)10mLY标准溶液(1.15)10mLZr标准溶液(1.16)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.9   ρ(La)=5μg/mL、ρ(Se)= 5μg/mL、ρ(Sn)=2.5μg/mL、ρ(Te)=5μg/mL、ρ(V)=5μg/mL、ρ(Y)=5μg/mL、ρ(Zr)=5μg/mL。分取5mL混合标准溶液(1.17.8)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.10 ρ(La)=1μg/mL、ρ(Sn)=0.5μg/mL、ρ(Te)=1μg/mL、ρ(V)=1μg/mL、ρ(Y)=1μg/mL、ρ(Zr)=1μg/mL。分取1mL混合标准溶液(1.16.8)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.11ρ(La)=0.25μg/mL、ρ(Sn)=0.125μg/mL、ρ(Te)= 0.25μg/mL、ρ(V)= 0.25μg/mL、ρ(Y)= 0.25μg/mL、ρ(Zr)= 0.25μg/mL。分取5mL混合标准溶液(1.17.9)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.12  ρ(As)=100μg/mL、ρ(Sc)=100μg/mL。分取10mLAs标准溶液(1.2)10mLSc标准溶液(1.8)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.13  ρ(As)=5μg/mL、ρ(Sc)=5μg/mL。分取5mL混合标准溶液(1.17.12)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.14 ρ(As)=1μg/mL、ρ(Sc)=1μg/mL。分取1mL混合标准溶液(1.17.12)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.15  ρ(As)=0.25μg/mL、ρ(Sc)=0.25μg/mL。分取5mL混合标准溶液(1.17.13)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.16 ρ(Nb)=100μg/mL、ρ(Ta)=100μg/mL 。分取10mLNb标准溶液(1.5)10mLTa标准溶液(1.10)100 mL塑料容量瓶中,加入25mL盐酸、2mL氢氟酸,用水稀释至刻度。

1.17.17  ρ(Nb)=5μg/mL、ρ(Ta)=5μg/mL 。分取5mL混合标准溶液(1.17.16)100 mL塑料容量瓶中,加入25mL盐酸、1mL氢氟酸,用水稀释至刻度。

1.17.18   ρ(Nb)=1μg/mL、ρ(Ta)=1μg/mL 。分取1mL混合标准溶液(1.17.16)100 mL塑料容量瓶中,加入25mL盐酸、1mL氢氟酸,用水稀释至刻度。

1.17.19  ρ(Nb)=0.25μg/mL、ρ(Ta)=0.25μg/mL 。分取5mL混合标准溶液(1.17.17)100 mL塑料容量瓶中,加入25mL盐酸、1mL氢氟酸,用水稀释至刻度。

1.17.20  ρ(Ti)=50μg/mL。分取5mLTi标准溶液(1.12))100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.21  ρ(Ti)=20μg/mL。分取2mLTi标准溶液(1.12))100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.22   ρ(Mo)=100μg/mL、ρ(Sb)=50μg/mL、ρ(W)=100μg/mL。分取10mLMo标准溶液(1.4)10mLSb标准溶液(1.7) 10mLW标准溶液(1.14)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.23  ρ(Mo)=5μg/mL、ρ(Sb)=2.5μg/mL、ρ(W)=5μg/mL。分取5mL混合标准溶液(1.17.22)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.24  ρ(Mo)=1μg/mL、ρ(Sb)=0.5μg/mL、ρ(W)=1μg/mL。分取1mL混合标准溶液(1.17.22)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.25  ρ(Mo)=0.25μg/mL、ρ(Sb)=0.125μg/mL、ρ(W)=0.25μg/mL。分取5mL混合标准溶液(1.17.22)100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.26  ρ(S)=100μg/mL。分取10mLS标准溶液(1.6))100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.27  ρ(S)=20μg/mL。分取2mLS标准溶液(1.6))100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

1.17.28  ρ(S)=5μg/mL。分取5mLS标准溶液(1.17.26))100 mL容量瓶中,加入25mL盐酸,用水稀释至刻度。

  1.18  Se标准溶液[ρ(Se=1000μg/mL ]


备注: 

1.    所购标准溶液(母液),打开包装后,有效期为一年。超过使用期限,做对比试验,合格,继续使用。

2.    浓度大于50μg/mL的标准溶液(中间液),有效期为半年。超过使用期限,做对比试验,合格,继续使用。

3.    工作标准溶液,现用现配。


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