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波长色散X射线荧光光谱仪对涂层中元素的定点分析示例

文章出处:仪德责任编辑:samlly查看手机网址
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人气:-发表时间:2020-06-01 15:32【

在波长色散X射线荧光光谱仪在金属元素的测定分析已经是应用非常的成熟具有典型的用户及实验配套方案。其中,在涂层方面的检测也有很好的应用,如涂料纸上的涂料中有线状异物,用CCD定点分析可以不破坏样品得知其组成成分。CCD定点分析是利用仪器的内置CCD相机和样品台驱动装置,指定样品表面任意位置,进行定性或定量分析,这是X射线荧光光谱仪ZSX系列新添加的功能。另外,在此先容如何使用样品台驱动装置对检测出的组成成分进行元素分布分析。


波长色散X射线荧光光谱仪对涂层中元素的定点分析示例


操作部分


一、分析仪器


日本理学

波长色散型X射线荧光光谱仪

X射线管

端窗型 Rh靶材 4kW

样品观察装置

CCD相机

测试位置指定法

样品台

分析面积

1mm


二、样品制备


将涂层样品直接放入专用托架待测。


三、测试条件

 

元素

F~Mg

Al,Si

P,S

Cl

K,Ca

Ti~U

X射线管

端窗型 Rh靶材

kV-mA

30-120

30-120

30-120

30-120

40-90

50-72

分析直径

1mm

狭缝

标准分辨率

标准分辨率

标准分辨率

高分辨率

标准分辨率

标准分辨率

分光晶体

TAP

PET

Ge

Ge

LiF200

LiF200

检测器

F-PC

F-PC

F-PC

F-PC

F-PC

SC

PHA

微分法

X射线通道

真空


四、测试结果


仪器内置CCD相机拍摄的样品表面图象如下图所示。根据图象,可以确认在中央部位有线状异物混杂在涂层中。


57.jpg

CCD合成图象


首先指定线状异物部分,空白的涂层部分及涂料纸,将分析面积设定在1mm范围内进行定性分析。由Cu-K可见很大的差别。然后,可确认涂层的成分是Ti和Fe,涂料纸的成分是Al,Si和Ca。


56.jpg

异物部分(兰色)和涂层部分(红色)的定性图表


根据定性分析结果得到的成分组成进行元素分布分析。由于进行元素分布分析时使用样品台驱动装置,所以样品可以直接移动到分析点,能够不改变与分辨率有关的光学系统进行稳定的测试。根据元素分布分析结果推断,样品中混有铜丝。


55.jpg

根据各部分代表成分的元素分布图象


五、总结


日本理学波长色散型X射线荧光分析法和电子分析法不同,谱峰不受充电的影响,不需要特殊的样品制备。另外,与电子分析相比,荧光X射线的穿透力强,可以分析厚涂层下的成分,在涂层应用提供用力的帮助,提高生产质量,带动工厂利益的提升。了解更多有关日本理学波长X射线荧光光谱仪相关常识及分析方案,可关注仪德微信公众号及网站。


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